背景资料
制药合成过程中所产生的胺以氯盐的形式存在。通过加入碱性苏打使其从一澄清溶液中沉淀出来。反应方程式如下:
RR’ – NH * HCl + NaOH -> RR’ – NH ↓+ NaCl + H2O
沉淀的胺样品对通常表现出不同的纯度波动。
过程
沉淀的条件,溶剂的组份,浓度和加入碱性苏打的剂量都对中间产物的质量有影响。为了优化这一反应过程,使用一浊度在线检测系统可提供一系列重要的信息。见图1,图形显示了加入碱性苏打及溶剂的组份与浊度传感器信号之间的对应关系。随着加入碱性苏打的剂量的增加,浊度相应线性上升,在固体颗粒缓慢析出趋于稳定前有一个信号下降过程。信号的下降表明结晶进入最终状态,或者可能含有非纯净物。在加入有机溶剂酒精后会出现同样的图形。从另一方面讲,快速地,最优化地加入碱性苏打的数量会使结晶过程更自然,产物的纯度也越高。