航空润滑油金属含量测试的比对方法研究

朱子新  王怡良  陈栋  张晶  朱春阳

（空军航空仪器设备计量总站 油液监控中心  北京 100070）

摘要：如何判定实验室间航空润滑油金属含量测试量值的准确一致性，是多年来困扰我军各使用单位的技术难题。本文基于Z-记分偏差分析原理，提出了实验室间航空润滑油金属含量测试的比对方法，并对13个军用油液监控实验室进行了比对试验及评价。

关键词：润滑油；金属含量检测；比对方法；Z-记分法

中图分类号：TH117    文献标示码：A

近年来，随着重大武器装备数量的不断增加，对磨损故障预报及维修保障能力提出了更高的要求。航空润滑油金属含量测试是飞机油液监控的重要内容之一^[1]。而原子发射光谱仪是目前我军空军、海军及陆军航空兵部队油液监控实验室使用最多的航空润滑油金属含量测试仪器。因此，对原子发射光谱仪的测试精度和数据的准确一致性亦提出了更高的要求。但目前尚没有统一的检测方法来确定光谱仪的测试数据相关性。如何判定实验室间测试量值的准确一致性，是多年来困扰我军各使用单位的难题。

本文在借鉴国外分析化学仪器采用的比对方法的基础上^[2]，结合我国原子发射光谱仪的使用实际情况，基于Z-记分偏差分析原理，提出了航空润滑油金属含量测试比对方法。并对跨地域的13个空军、海军及陆军航空兵部队油液监控实验室的在用原子发射光谱仪（旋转电极式）的航空润滑油金属含量检测结果进行了比对和评价，来判定实验室间的量值准确一致性。

1 测试比对方法

1.1  比对内容

挑选跨地域13个空军、海军及陆军航空兵部队油液监控实验室参加比对试验。参比实验室分布在北京、辽宁、山东、四川、河北、宁夏、广东、河南、安徽、湖北、浙江等省市，参比实验室的编号用阿拉伯数字1～13表示。

由主持实验室选择6个标准油样和实际油样作为被测盲样，编号用01＃～06＃表示。参比实验室使用原子发射光谱仪（旋转电极式）对盲样进行测试后，将测试数据及标准偏差分析报告等提交主持实验室。本次测试比对试验涉及到的原子发射光谱仪主要为MOA和SPECTROIL M二种型号。主持实验室对测试比对数据进行分析与评价。

1.2  比对试验要求

本次测试比对试验，各参比实验室应依据国军标GJBz20052-91 “润滑油中金属含量分析－原子发射光谱法”^[3]进行操作。对6个盲样分别进行至少10次检测，测试结果保留1位小数。

1.3  比对结果的评价方法

由于各参比实验室的原子发射光谱仪的元素通道数量不同，其主要监控元素亦不同。对参比实验室的主要监控元素综合分析后，选定铁、铜、镁、铝、银、钛、铬等7种元素浓度含量的测试结果进行比对和评价。参加实验室在完成盲样检测工作后，应当天提交测试记录及测试结果标准偏差分析报告。

为保证比对结果的公正可靠，对比对结果出现的异常值进行判别和剔除。使用格拉布斯（Grubbs）准则判别异常值^{[4, 5]}。方法如下：

先找出可疑的测试值A_d （通常以最大值或最小值为可疑值），采用公式（1）求可疑值的残差V_d：

                              (1)

式中A_p为参比实验室测试结果的平均值。由格拉布斯（Grubbs）准则，若

                                (2)

则确定A_d为异常值,予以剔除。本文参加实验室13个，取显著度a为0.05，则临界值g=2.33。

剔除异常值后，重新计算A_p和s_v，重新判断有无异常值，直到无异常值。异常值在统计中剔除，在比对结果报告中给出较低评价。采用Z记分偏差法表述和评价比对结果^{[5, 6]}，公式如下：

                            (3)

式中A_i 为第i个实验室的测试结果；A_p为参比实验室测试结果的平均值；s_v 为参比实验室测试结果的实验标准偏差；Z 为Z-记分偏差。

若某个测试结果的Z-记分偏差|Z|≤2时，判为该实验室受控；若Z记分偏差|Z|>3时，判为该实验室不受控；若Z记分偏差2<|Z|<3时，判为该实验室为可疑。

2 测试比对结果及评价

2.1  比对结果分析

在各参比实验室测试比对试验完成后，主持实验室对所有测试结果进行了数据处理和分析，并对测试比对结果进行评价。给出了因篇幅所限，本文仅列出05＃盲样的测试结果（见表1）。

表1  05＃盲样的测试比对结果及分析

注：4号和5号实验室未开通Cr通道。

从表1中可以看出，对于5＃盲样，1号实验室Fe、Cu和Cr测试值，5号实验室Fe和Ti测试值，以及9号实验室Ag测试值，因偏差较大在数据处理中被剔除，评价为不受控。1号实验室Mg、Al的Z-记分偏差大于2但小于3，评价为可疑。其他均评价为受控。

2.2 比对结果的综合评价

依据本文提出的比对数据分析方法，主持实验室对13个参比实验室6个盲样的测试比对数据进行了分析处理。表2是航空润滑油金属含量测试比对结果的综合评价。可以看出，1号实验室综合评价为不受控，建议停用；5号实验室综合评价为可疑，建议对光谱仪进行检修、标定后使用；6号、8号和9号实验室各有一个元素通道测试值可疑，综合评价为受控，建议重新标定可疑元素通道后使用；其它参比实验室的比对元素测试结果均在受控范围内。其中2号、3号和13号实验室的测试精确度和稳定性较高。

表2  润滑油金属含量测试比对结果的综合评价

3 结束语

本文提出了航空润滑油金属含量测试比对方法，比对测试了跨地域的13个空军、海军及陆军航空兵部队油液监控实验室的在用原子发射光谱仪（旋转电极式），评价了参比实验室间测试数据的准确一致性，并对各实验室暴露出的问题进行了分析并提出了改进建议。这对保证航空装备油液监控工作的质量，进一步完善和规范油液监控仪器的计量校准方法具有重要意义。

参考文献

[1] 毛美娟、朱子新、王峰. 机械装备油液监控技术与应用[M]. 北京: 国防工业出版社, 2006. 1-10.

[2] GB/T 15483.1-1999, 利用实验室间比对的能力验证[S].

[3] GJBz20052-91, 润滑油中金属含量分析－原子发射光谱法[S].

[4] 费业泰. 误差理论与数据处理[M]. 机械工业出版社, 2000. 45-52.

[5] 王承忠. 实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第二讲[J]. 理化检验—物理分册, 2004, 40(8): 427-429.

[6] 符颖操，罗茜：实验室间比对结果分析统计方法的探讨[J]. 理化检验—物理分册, 2006, 42(6): 295-299.